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樣品預(yù)處理柱的常見故障與解決辦法是怎樣的

樣品預(yù)處理柱由于樣品種類繁多，其組成、濃度、物理形態(tài)等均是色譜分析測(cè)定的重要影響因素。樣品處理技術(shù)就成為提高分析測(cè)定效率、改善和優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。樣品預(yù)處理柱除了稱重、溶解、稀釋等步驟外，樣品需要：①過(guò)濾；②萃??；③衍生化（柱前衍生）；④液相色譜（低壓柱層析）。這些操作可以是手工進(jìn)行或?qū)嵭凶詣?dòng)化操作。除去干擾物、增加檢測(cè)器靈敏度（富集）、保護(hù)色譜柱等。同時(shí)也是為了避免色譜分離故障，其中樣品萃取是關(guān)鍵的一步，要從大量的干擾物中萃取出微量組分難度極大。樣品預(yù)處理柱的常見故障...

陰離子抑制器有三個(gè)主要功能分別是什么？

陰離子抑制器是一種化學(xué)再生抑制器，噪音極低，能快速啟動(dòng)。其高容量、溶劑相容性設(shè)計(jì)可處理多種復(fù)雜基質(zhì)。抑制器漏液分為內(nèi)漏和外漏內(nèi)漏膜抑制器分為兩個(gè)再生室和一個(gè)抑制器，正常情況下三個(gè)室是隔開，彼此不通的。當(dāng)發(fā)生內(nèi)漏時(shí)，三個(gè)室中的兩個(gè)或三個(gè)室會(huì)液體互通。內(nèi)漏發(fā)生時(shí)，抑制器外不會(huì)看到漏液。漏液發(fā)生的內(nèi)部，所以叫內(nèi)漏。（1）當(dāng)抑制室中的溶液進(jìn)入再生室時(shí)，部分抑制室的液體進(jìn)入再生室，此時(shí)儀器的電導(dǎo)正常，可是因?yàn)橐后w的流失，檢測(cè)時(shí)會(huì)出現(xiàn)丟峰的情況。假如正好SO4流失，進(jìn)入了再生室，那么出峰...

柱前衍生與柱后衍生不同之處

柱前衍生與柱后衍生不同之處的比較：1、柱前衍生：在分析物經(jīng)過(guò)色譜柱前與衍生劑反應(yīng)，反應(yīng)產(chǎn)物在色譜柱上實(shí)現(xiàn)分離，實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物，檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物，其優(yōu)點(diǎn)在于相對(duì)自由地選擇反應(yīng)條件；衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理；有較多的衍生劑可選擇；不存在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的限制；容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行以及不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。2、柱后衍生：分析物在色譜柱中實(shí)現(xiàn)分離后，在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng)，檢測(cè)的是衍生產(chǎn)物，其優(yōu)點(diǎn)在于重現(xiàn)性好，影響因素少，引入物質(zhì)比較少，且分析物可以在其原有的形式下進(jìn)行分離，容易選...

離子色譜抑制器的功能和使用注意點(diǎn)

離子色譜抑制器是利用電極電解水生成H+和OH-，并且在電場(chǎng)和離子交換膜的共同作用下，實(shí)現(xiàn)離子定向遷移和交換，可以降低背景電導(dǎo)，提高待測(cè)離子的靈敏度使樣品中的“反離子”進(jìn)入廢液。它是離子色譜的重要部件之一，化學(xué)抑制型電導(dǎo)檢測(cè)法中，抑制反應(yīng)對(duì)離子色譜的高靈敏度和選擇性有非常重要的影響，也是選擇分離柱和淋洗液時(shí)必須考慮的關(guān)鍵因素。離子色譜抑制器的功能是什么？它是抑制檢測(cè)器的一部分，稱為“抑制電導(dǎo)率”。1、去除洗脫液中的導(dǎo)電離子，從而降低背景，提高靈敏度。2、去除樣品中的反離子；這是...

固相萃取裝置的優(yōu)點(diǎn)和技術(shù)原理分析說(shuō)明

固相萃取裝置利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測(cè)樣品的回收率。固相萃取裝置具有如下優(yōu)點(diǎn)：①回收率和富集倍數(shù)高；②有機(jī)溶劑消耗量低，可減少對(duì)環(huán)境的污染；③采用高效、高選擇性的吸附劑，能更有效的將分析物與干擾組分分離；④無(wú)相分離操作過(guò)程，容易收集分析物；⑤能處理小體積試樣；⑥操作簡(jiǎn)便、快速，費(fèi)用低，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化及與其他分析儀器連用。固相萃取裝置是一種被應(yīng)用的樣品前處理技術(shù)，包括液相和固相...

固相萃取的常見問(wèn)題與解決方法

問(wèn)題一：回收率低可能原因與解決方法：柱子類型選擇不當(dāng)：選擇對(duì)目標(biāo)組分具有更強(qiáng)選擇性的SPE柱柱子活化不當(dāng)：重新活化洗脫溶劑選擇不當(dāng)：選擇極性更強(qiáng)的溶劑進(jìn)行洗脫洗脫不*：增加洗脫的溶劑用量是否過(guò)載：選擇更大的SPE柱或減少上樣量問(wèn)題二：重現(xiàn)性差可能原因與解決方法：上樣前柱子出現(xiàn)干涸：重新活化SPE柱洗脫液流速過(guò)快：控制洗脫液流速，≤1mL/min目標(biāo)物發(fā)生降解：選擇合適SPE柱或加入適當(dāng)?shù)木彌_液保證目標(biāo)物的穩(wěn)定性SPE柱過(guò)載：選擇更大的SPE柱或減少上樣量淋洗溶劑洗脫能力過(guò)強(qiáng)：...

離子色譜樣品預(yù)處理柱的產(chǎn)品性能和標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置介紹

離子色譜樣品預(yù)處理柱采用高潔凈度填料，利用反相吸附和離子交換原理，可有效去除樣品中的有機(jī)物和雜質(zhì)離子等雜質(zhì)，避免了雜質(zhì)對(duì)離子色譜柱的污染和對(duì)分離效果的影響。在離子色譜分析過(guò)程中，樣品中往往存在著雜質(zhì)干擾物，如有機(jī)物或金屬離子會(huì)污染離子色譜柱填料，導(dǎo)致填料中毒，降低色譜柱的分離能力和使用壽命；雜質(zhì)離子會(huì)干擾目標(biāo)離子的分離。產(chǎn)品性能：（1）電熱濕法消解設(shè)備；（2）微波消解輔助設(shè)備，可用于：微波消解前的預(yù)處理工作、微波消解后的趕酸工作；（3）加熱體表面噴涂PFA涂層，耐強(qiáng)腐蝕，大大...

離子色譜儀的功能及抑制系統(tǒng)和色譜分析系統(tǒng)介紹

離子色譜儀是應(yīng)用離子交換色譜原理，在分離柱中快速分離各種離子，經(jīng)抑制器除去淋洗液中的電解以扣除本底電導(dǎo)，再經(jīng)五電電導(dǎo)檢測(cè)器連續(xù)測(cè)定流出的電導(dǎo)值，得到各種離子的色譜峰，一次進(jìn)樣可同時(shí)檢測(cè)多種離子，分離、定性、定量一次完成。根據(jù)用戶需要可以配置記錄儀或色譜工作站。離子色譜儀的功能：智能控溫，數(shù)據(jù)可靠智能溫度管理系統(tǒng)，將進(jìn)樣閥、色譜柱、電導(dǎo)池、yi制器進(jìn)行溫度管理，確保不同環(huán)境下檢測(cè)結(jié)果的一致性?？焖偕V柱，實(shí)現(xiàn)快速檢測(cè)配以原廠快速色譜柱，適用于現(xiàn)場(chǎng)陰、陽(yáng)離子的快速檢測(cè)。梯度淋洗，...

峰型異常問(wèn)題解決

峰型問(wèn)題是液相的主要問(wèn)題，在做液相過(guò)程中，我們就是要變換不同的條件來(lái)改善不好的峰型，對(duì)于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對(duì)待，從主要問(wèn)題出發(fā)，一個(gè)一個(gè)加以解決。1、色譜圖中未出峰。解決方法：系統(tǒng)未進(jìn)樣或樣品分解;泵未輸液或流動(dòng)相使用不正確;檢測(cè)器設(shè)置不正確;針對(duì)以上情況成因作相應(yīng)調(diào)整即可。2、一個(gè)峰或幾個(gè)峰是負(fù)峰。解決方法：流動(dòng)相吸收本底高;進(jìn)樣過(guò)程中進(jìn)入空氣;樣品組分的吸收低于流動(dòng)相。3、所有峰均為負(fù)峰。解決方法：信號(hào)電纜接反或檢測(cè)器輸出極性設(shè)置顛倒;光學(xué)裝置尚未達(dá)到平衡。4、所有...

在線脫氣裝置的主要特點(diǎn)和安裝注意事項(xiàng)

在線脫氣裝置直接連入HPLC管線，對(duì)流動(dòng)相同時(shí)進(jìn)行脫氣和過(guò)濾。水相IFD過(guò)濾以水相為主的HPLC流動(dòng)相，而有機(jī)相IFD用于過(guò)濾以有機(jī)相為主的HPLC流動(dòng)相。水相IFD是為水相的過(guò)濾而特別設(shè)計(jì)的。水相IFD含有親水性尼龍膜，用以過(guò)濾以水相為主的流動(dòng)相。有機(jī)相IFD含有高流速聚丙稀膜，用以過(guò)濾含有機(jī)相的流動(dòng)相。兩種濾器都是聚丙稀外殼，外圈有一個(gè)安全環(huán)密封住，連接口適合1/16″-1/8″管，在進(jìn)口處的空氣出氣口帶螺旋帽。在線濾器的工作原理是“起泡點(diǎn)”–空氣通過(guò)潤(rùn)濕膜的壓力點(diǎn)。如果...